拟修订后的环磷腺苷质量标准（征求意见稿）

WS1-52（B）-89-   

 

Huanlinxiangan

Adenosine Cyclophosphate

 

C₁₀H₁₂N₅O₆P•H₂O  347.22

    本品为6-氨基-9-b-D-呋喃核糖基-9H-嘌呤-4’,5’-环磷酸氢酯。按干燥品计算，含C₁₀H₁₂N₅O₆P应为97.0%～103.0%。

    【性状】  本品为白色或类白色粉末；无臭，味微咸。

 

    本品在水中微溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。

 

    【鉴别】 （1）取本品约10mg，加稀硝酸1ml溶解后，加钼酸铵试液1ml，加热数分钟后，放冷，析出黄色沉淀。

 

    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

 

    【检查】  溶液的澄清度与颜色  取本品0.10g，加新沸过的冷水50ml溶解后，溶液应澄清无色。

 

    酸度  取溶液的澄清度与颜色项下的溶液，依法测定（中国药典2005年版二部附录Ⅵ H），pH值应为2.0~4.0。

 

    有关物质  精密量取含量测定项下的供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照溶液20μl注入液相色谱仪，照含量测定项下的色谱条件，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密吸取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，各杂质峰的峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。

 

    吡啶  精密称取本品适量，加N，N-二甲基甲酰胺溶液，振摇，静置，制成每1ml中含0.04g的溶液，作为供试品溶液。另精密称取吡啶适量，加N，N-二甲基甲酰胺溶液溶解并稀释制成每1ml中含8μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液上清液各1μl，照气相色谱法及残留溶剂测定法（中国药典2005年版二部附录Ⅴ E，Ⅷ P），用5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱（30m×0.53mm×5.0μm），进样口温度120℃；监测器

 

 

    温度260℃；分流进样，分流比2：1程序升温；初始温度50℃，保持5分钟，以每分钟8℃升至150℃，测定。含吡啶不得过0.02%。

 

    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量应为4.5%~10.0%（中国药典2005年版二部附录Ⅷ L）。

 

    炽灼残渣  取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

 

    重金属  取本品0.50g，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ H 第三法），含重金属不得过百万分之二十。

 

    细菌内毒素  取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅺ E），每1mg中含内毒素的量应小于5EU。

 

    【含量测定】  照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录Ⅴ D）测定。

 

    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（内含0.01mol/L四丁基溴化铵）-乙腈（85：15）为流动相，检测波长为259nm，理论板数按环磷腺苷峰计算不低于2000。

 

    测定法  精密称取本品适量，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液作为供试品溶液。精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

 

    【类别】  蛋白激酶致活剂。

 

    【贮藏】  严封，在阴凉处保存。

 

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